Reiner Stahl fordert Prüftechniken heraus

Die Verfahren der Stahlherstellung sind in den letzten Jahren wesentlich besser geworden und bringen nun solche Stahlqualitäten hervor, daß neue Techniken entwickelt werden müssen, um die verbleibenden Fehler festzustellen und zu klassifizieren

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Die verbesserte Stahlherstellung geht auf langfristige Weiterentwicklungen der Pfannenmetallurgie zurück. Einher gehen bessere Prüfverfahren für die nichtmetallischen Einschlüsse im Stahl wie Ultraschallprüfungen. Auch die Einleitung von Ermüdungsschäden im Stahl wird heute genauer verstanden. Alle diese Faktoren haben sich im Laufe der Zeit auf die Leistungsfähigkeit von Wälzlagern ausgewirkt.
Pfannenmetallurgie ist zur Herstellung reiner Stähle bereits seit den 60er Jahren weit verbreitet. Stahl aus Pfannenmetallurgie ergibt bei Wälzlagern eine wesentlich andere Lebensdauer als Stahl aus dem herkömmlichen Zweischlackenverfahren bei der Stahlerzeugung im Lichtbogenofen.

Es ist hinreichend bekannt, daß die Ermüdungslebensdauer eines Lagers von der Menge und Art der Fehler oder Einschlüsse im Wälzlagerstahl abhängt. Einschlüsse erhöhen die Spannungen im Werkstoff. Hier entstehen Anrisse, die sich bei zyklischer Beanspruchung ausbreiten, bis es durch Ermüdung zu einer Zerrüttung an der Oberfläche des Bauteils kommt.

Einschlüsse wie Aluminiumoxide und Silikate bedingen Ermüdungsausfälle, wobei Sulfide in dieser Hinsicht wohl weniger Einfluß haben. Das kann daran liegen, daß Oxide und Carbonitride hart und spröde sind, Sulfide dagegen weich und elastisch. Entscheidend bei der Herstellung von Wälzlagerstahl sind die Verringerung des Sauerstoffgehalts (Oxideinschlüsse) und die Verringerung von Titan (Titan-Carbonitride).

Die Entwicklungen in bezug auf bessere Desoxidation haben nach und nach zu wesentlich reinerem Stahl geführt. Dies ist auf Faktoren zurückzuführen wie bessere Kenntnisse über die Desoxidation, Umrühren und Vakuumbehandlung und bessere Vergießverfahren. Die Einführung des steigenden Gusses sowie von effektiven Gießabschirmungen hat die Reoxidation wesentlich reduziert, wodurch weniger Einschlüsse im Stahl vorliegen, die auf den Sauerstoffgehalt zurückgehen.

Reinheit

Da Sauerstoff in festem Stahl nur beschränkt löslich ist, ist der gesamte Sauerstoffgehalt ein gutes Maß für Oxideinschlüsse im Stahl. Natürlich können Morphologie und chemische Zusammensetzung der Einschlüsse je nach Behandlung und Desoxidierung des Werkstoffs unterschiedlich sein. Selbst wenn der Gesamt-Sauerstoffgehalt gleich ist, hat dies Auswirkungen auf das fertige Produkt. Ähnlich ist auch der Gehalt an größeren Einschlüssen aufgrund der Verunreinigung durch Hilfsstoffe wie Gießpulver und Sand vom Sauerstoffgehalt unabhängig. So kann ein Stahl mit niedrigem Sauerstoffgehalt trotzdem größere Mengen schädlicher Einschlüsse enthalten.
Bei Ovako Steel ist es gelungen, den durchschnittlichen Sauerstoffgehalt stetig zu vermindern. Auch wurden in den letzten zehn Jahren die Unterschiede zwischen dem einzelnen Schmelzen immer geringer.

Dank der besseren Qualität konnte Ovako Steel den zulässigen maximalen Sauerstoffgehalt weiter herabsetzen. Bei Standard-Wälzlagerstahl beträgt er nur noch 7 ppm.

Bewertung der Einschlüsse

Da der Gehalt an Einschlüssen im Stahl für die Leistungsfähigkeit eines Wälzlagers so große Bedeutung hat, war es wichtig, zuverlässige Verfahren zur Bewertung der Einschlüsse zu finden.

Für große oder Makro-Einschlüsse gibt es verschiedene Standardverfahren. Allgemein gebräuchlich sind Stufendrehversuch und Blaubruchversuch. Beim Stufendrehversuch wird Stabstahl in festgelegten Stufen feingedreht, und Fehler über 0,5 mm werden aufgezeichnet. Das Ergebnis wird dann auf eine Flächeneinheit umgerechnet.
Im Blaubruchversuch werden ebenfalls Fehler über 0,5 mm im Querschnitt eines Stabs bestimmt, der gehärtet, gebrochen und dann blau angelassen wurde, damit die Fehler besser erkennbar werden. Seltener werden Magnetpulverprüfungen und Ultraschallprüfungen eingesetzt.

Bei den Stufendreh- und Blaubruchversuchen an Wälzlagerstählen, die Ovako Steel in den letzten zehn Jahren durchgeführt hat, wurden keine Einschlüsse mehr gefunden. Die strenge Definition „keine Einschlüsse“ gilt sicher nicht für alle Stähle, und so müssen weitere Prüfverfahren entwickelt werden, die mit der verbesserten Produktion Schritt halten. In den letzten Jahren wurden neue genormte Verfahren zur Bewertung und Quantifizierung großer Einschlüsse in Wälzlagerstahl erarbeitet.
Bei Ovako Steel wird mit Ultraschallabtastung nach Standard ASTM 588 gearbeitet. Proben aus dem Knüppel werden planparallel gefräst und mit einer 10 MHz-Sonde abgetastet. So können Porosität beziehungsweise Seigerungen und auch die Anzahl und Größe von Einschlüssen bestimmt werden.

Zu Vergleichszwecken werden die Einschlüsse einer von drei Größengruppen zugeordnet. Für jede Gruppe gilt ein Gewichtsfaktor, und das Ergebnis wird nach ASTM 588 auf l0 kg Stahl umgerechnet.

Es stellte sich schnell heraus, daß der Grad an Bearbeitung der Probe aus dem Knüppel wesentlichen Einfluß auf das Ergebnis hat. Dies ist bei der Festlegung der Toleranzgrenzen zu berücksichtigen. Man muß sich darüber klar sein, daß oberhalb eines bestimmten Reduzierungsgrades (bei einer festgelegten Prüffrequenz) keine Ergebnisse mehr erzielt werden können.

Mit Ultraschall kann man nicht nur den Gehalt an nichtmetallischen Einschlüssen bestimmen und quantifizieren, sondern auch Porosität. So bekommt man auch ein genaues Bild der Seigerungen in einer Probe. Mit Ultraschall-Abtastung kann man den Gehalt an größeren Einschlüssen überwachen und den Befund an die Entwicklung im Stahlwerk weitergeben.

Mikro-Einschlüsse

Mikro-Einschlüsse werden weltweit einheitlich nach dem Standard-Testverfahren der ASTM (American Society for Testing Materials) zur Bestimmung des Einschlußgehalts in Stahl (E 45) bewertet. Probenahme und Bewertung erfolgen nach der ASTM-Standardspezifikation für hochkohlenstoffhaltigen Wälzlagerstahl (A 295). Sie basiert auf den Jernkontoret-Richtreihen, die von Ovako Steel in den 40er Jahren aufgestellt wurden. Selbst die aktualisierte Version des Standards E 45 gibt für die sehr reinen Stähle heute keine aussagekräftigen Ergebnisse mehr. Bei den weitaus meisten Stahlschmelzen von Ovako werden keine oxidische Einschlüsse mehr festgestellt, was für die Weiterentwicklung wenig aussagekräftig ist.

Es wurde deshalb versucht, die Genauigkeit mikroskopischer Einschlußkennzahlen zu verbessern. Wichtig ist dabei die Ausweitung der alten Jernkontoret-Richtreihen: Stahl – Bewertung nichtmetallischer Einschlüsse – mikroskopische Verfahren – Jernkontoret-Richtreihe II für quantitative Bewertung (SS111116), die in Schweden als Norm gilt. Dieses Verfahren bietet einen vernünftigen Bezug zu den Ergebnissen der chemischen Zusammensetzung.

Selbst wenn hier ein klarer Zusammenhang besteht, so wird doch deutlich, daß bei der Reinheit der heutigen pfannenbehandelten Stähle von qualitätsbewußten Herstellern die festgestellten Werte gegen Null gehen. Das heißt, daß selbst halb-quantitative mikroskopische Bewertungsverfahren nicht die nötige Auflösung bringen, um die Reinheit des Stahls weiter verbessern zu helfen.

Auch mit neuen Methoden zur Auswertung von Daten können Genauigkeit und statistische Aussagekraft der Bewertungsverfahren verbessert werden. Nach DIN 605 02 kann eine Zahl („K“-Wert) bestimmt werden, die den Oxid- und Sulfidgehalt des Stahls repräsentiert. Dazu werden die Einschlüsse in der Probe mit einer Standardreihe verglichen und die Anzahl der Einschlüsse pro Typ und Größenklasse zusammengefaßt. Dann wird ein gewichteter Wert bezogen auf eine Fläche von 1.000 mm2 errechnet. Es ergibt sich ein K(O)-Wert für den Oxid- und ein K(S)-Wert für den Sulfidgehalt.

Bei der Analyse einer Vielzahl von „K-Werten“ wurde deutlich, daß die Proben aus einer Schmelze dieselbe statistische Verteilung aufweisen wie die Lebensdauer der Wälzlager-Komponenten. Die Weibull-Bewertung der Verteilung von Einschlüssen eröffnet neue Möglichkeiten, den Reinheitsgrad verschiedener Werkstoffe statistisch zu vergleichen und erleichtert es, den Gehalt an Einschlüssen mit der Lagerlebensdauer in Relation zu setzen.

Mit einer höheren Prüffrequenz kann man die Auflösung beim Ultraschall-Abtasten erheblich verbessern. Bei 50 MHz wird die Auflösung so gut, daß Einschlüsse entdeckt werden, die von der Größe her im Grenzbereich der herkömmlichen Bewertungen nach E45 liegen. Dabei wird allerdings der untersuchte Bereich wesentlich kleiner, so daß eventuell größere Einschlüsse nicht gefunden werden.

Vor kurzem ist es gelungen, die Untersuchung von Einschlüssen und die Stahlherstellung enger zu verknüpfen. Mit Hilfe neuer Entwicklungen in der Verarbeitung der Signale der Optischen Emissionsspektrometrie (OES) bei der Bestimmung der chemischen Zusammensetzung können Gehalt, Größenverteilung und Zusammensetzung nichtmetallischer Einschlüsse bestimmt werden.

Mit verschiedenen Verfahren zur Signaldeutung läßt sich die Größenverteilung von oxidischen Einschlüssen unterschiedlicher Zusammensetzung ableiten.

Reinheitsgrad und Eigenschaften

Von jedem im Stahl vorliegendem Einschluß können Schäden ausgehen, wenn das Bauteil belastet wird. Insbesondere bei Wechselbelastung entstehen Ermüdungsausfälle häufig im beanspruchten Bereich.

Unterschiedliche Einschlüsse haben auch unterschiedliche Neigung, Ermüdungsschäden auszulösen. An großen Fehlstellen, wie sie beim Ultraschall-Abtasten im Bereich von 10 MHz entdeckt werden, entsteht unmittelbar ein Schaden. Die beim Hochfrequenz-Ultraschall-Abtasten gefundenen Einschlüsse können bei Beanspruchung im Betrieb einen Schaden auslösen. Das OES-Verfahren zeigt dagegen Einschlüsse auf, an denen sich der Erfolg der Desoxidation ablesen läßt.
Die wirkliche Situation ist jedoch wesentlich schwieriger, weil weitere Faktoren eine Rolle spielen. Verschiedene Parameter der Einschlüsse haben jeweils unterschiedliche Auswirkungen.

Ermüdungstests

Um die Ermüdungseigenschaften des Stahls zu verbessern, war man bestrebt, den Sauerstoffgehalt und entsprechend den Gehalt an oxidischen Einschlüssen zu verringern, von denen ein Ermüdungsriß ausgehen kann. Die Ermüdungseigenschaften hängen jedoch nicht nur von der Anzahl der Oxide ab, sondern auch von ihrer Größenverteilung und chemischen Zusammensetzung, wobei sich kleinere Einschlüsse grundsätzlich weniger stark auswirken.

Wenn wenige oxidische Einschlüsse vorliegen, können Ermüdungsschäden von anderen Gefügefehlern ausgehen. Bei einem Sauerstoffgehalt von unter 6 ppm übernehmen die Titan-Carbonitride die Rolle der Auslöser, selbst bei einem Titangehalt von nur 10 ppm. Aufgrund ihrer Morphologie sind Titan-Carbonitride gefährlicher als Oxide. Auch von einem kleinen Einschluß kann bereits ein Ermüdungsschaden ausgehen. Weiterhin können Schäden auch an Karbidnestern entstehen. Ein Werkstoff mit starken Seigerungen weist entsprechend sehr schlechte Ermüdungseigenschaften auf.

Prüfverfahren

Prüfstücke für den Umlaufbiegeversuch wurden aus Stabmaterial aus weichgeglühtem 100Cr6 (SAE 52100) mit 80 bis 100 mm Durchmesser auf den halben Durchmesser herausgearbeitet. Dann folgten Austenitisieren bei 860 °C über 20 Minuten, Ölabschrecken, Anlassen bei 160 °C eine Stunde lang sowie Schleifen und Kugelstrahlen. Bei der Wärmebehandlung entstand ein martensitisches Gefüge mit einer Härte von 62 bis 63 HRC. Durch das Kugelstrahlen wurden Spannungen induziert, um hier Rißauslösung zu vermeiden.

Der Umlaufbiegeversuch fand bei Umgebungstemperatur im Labor auf einer Prüfmaschine Amsler UBM 200 statt. Nach 10 x 107 Zyklen wurden die Prüfungen abgebrochen. Alle Ermüdungsbrüche wurden unter dem Rasterelektronenmikroskop untersucht, der Ausgangspunkt bestimmt, vermessen und untersucht.

Unterschiedliche Oxide

Zwei Schmelzen aus dem Lichtbogenofen wurden bei einer Spannung von 950 MPa geprüft. Aluminium-Desoxidierung, Legieren und Entgasen wurden im Asea-SKF-Pfannenofen durchgeführt. Der Stahl wurde aufsteigend zu Blöcken vergossen. Die meisten Ermüdungsausfälle (85 %) waren auf oxidische Einschlüsse zurückzuführen, der Rest entfiel auf Titan-Carbonitride. Erstaunlicherweise hatte die Schmelze mit dem geringeren Sauerstoffgehalt auch die kürzere Lebensdauer, obwohl der durchschnittliche Oxidgehalt vergleichbar war.

Die unterschiedliche Ermüdungslebensdauer muß also auf andere Faktoren als nur die Menge und die Größe der Oxide zurückgehen. An den Bruchflächen sind unterschiedliche Oxidformen zu sehen. In beiden Schmelzen lagen vorzugsweise Al-, Ca- und Mg-Oxide vor, meist auch noch Mn- und S-Oxide. Die chemische Zusammensetzung dieser Oxide konnte nicht genauer bestimmt werden.

Bei der Untersuchung wurde jedoch festgestellt, daß einige Oxide in gebrochener Form vorlagen, so daß sich auf jeder Bruchfläche ein halber Einschluß befand; andere Oxide waren dagegen so fest, daß nur in einer Bruchfläche ein Einschluß gefunden wurde. Die meisten Einschlüsse (67 %) aus der Schmelze mit der kürzeren Ermüdungslebensdauer war durchgebrochen, bei der anderen Schmelze waren es nur 25 %.

Mit einem Finite-Elemente-Programm wurden beide Oxidformen durchgerechnet. Es bestätigte sich, daß die in gebrochener Form vorliegenden Oxide gefährlicher waren.

Oxide und Titan-Carbonitride

Zwei Schmelzen (G1578 und G1581) mit gleichem Produktionsdatum aus Standardverfahren wurden mit einer Belastung von 950 MPa einer Ermüdungsprüfung unterzogen. Aluminium-Desoxidierung, Legierung und Entgasung wurden in einem Asea-SKF-Pfannenofen durchgeführt. Der Stahl wurde aufsteigend zu Blöcken vergossen (Tabelle 1).

Etwa 85 % der Ermüdungsausfälle aus Schmelze G1578 ging auf Oxideinschlüsse zurück gegenüber nur 10 % aus Schmelze G1581. Die übrigen Ausfälle waren jeweils auf Titan-Carbonitride zurückzuführen. Die Ermüdungslebensdauer L50 betrug 6,4 (Schmelze G1578) beziehungsweise 4,0 Millionen Umdrehungen (Schmelze G1581).

Bei der Stahlzusammensetzung wurden wesentliche Unterschiede ausgeschlossen. Jedoch lagen aufgrund unterschiedlicher Parameter bei der Stahlherstellung in Schmelze G1581 mehr Titan-Carbonitride in aufgelösten Zeilen vor. Die Lebensdauer nahm ab, die Ausfallauslösung verschob sich von den Oxiden hin zu den Carbonitriden. Titan-Carbonitride sind wesentlich kantiger als Oxide und daher deutlich gefährlicher als Oxide derselben Größe.

Diese Einschlußarten wurden dann durchgerechnet, und wieder wurde das Prüfergebnis bestätigt. Die größere Gefährlichkeit der Titan-Carbonitride ist auf die Morphologie der Einschlüsse zurückzuführen. Die Auswirkungen einer Größenabnahme durch Wärmeeinwirkung und unterschiedlicher Elastizitätsmodule können vernachlässigt werden.

Carbidkonzentrationen

Eine Probe im Vakuumlichtbogen umgeschmolzenen Stahls wurde mit 950 MPa einer Ermüdungsprüfung unterzogen.

Die meisten Ausfälle (90 %) gingen auf Carbide zurück, an zweiter Stelle standen die Titan-Carbonitride. Daraus ließ sich schließen, daß die Carbide – oder vielleicht die Carbidkonzentrationen im Gefüge – die Ermüdungsausfälle ausgelöst hatten. Im Gefüge lagen auch stark ausgeprägte Seigerungszonen mit Karbidnestern – Größe jeweils über 20 µm – vor. Die Ermüdungslebensdauer L50betrug nur 0,02 Millionen Umdrehungen.

Schlußfolgerungen

Mit zunehmender Stahlqualität müssen auch bessere Verfahren zur Bestimmung der Einschlüsse im Werkstoff erarbeitet werden. Die Pfannenmetallurgie bringt heute Stähle hervor, die umgeschmolzenen Stählen an Reinheit gleichkommen oder sie sogar übertreffen.

Neue Verfahren zur Bestimmung nicht-metallischer Einschlüsse wurden entwickelt. Durch die Kombination der direkten Analyse mit OES-Technik mit hochgenauen Hochfrequenz-Ultraschallverfahren lassen sich die Größenverteilung und Zusammensetzung der Einschlüsse genau feststellen.

In Verbindung mit Ermüdungstests kann hieraus die relative Bedeutung der verschiedenen Arten von Einschlüssen für die Einleitung von Ermüdungsrissen bestimmt werden.

Thore Lund und Patrik Ölund

Ovako Steel AB, Hofors, Schweden

 

 

 

 

 

 

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